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dlsb低温冷却液循环泵冷凝萃取柑橘精油氧化合物
科瑞仪器 / 2019-05-08 08:52/ QQ在线报价

dlsb低温冷却液循环泵冷凝萃取柑橘精油氧化合物
  技术领域
  [0001]本发明涉及柑橘精油,尤其是涉及一种dlsb低温冷却液循环泵冷凝萃取柑橘精油氧化合物的装置及方法。

dlsb低温冷却液循环泵冷凝萃取柑橘精油氧化合物
 
  背景技术
  [0002]柑橘精油是天然香精香料中的一大类,主要用作食品、日化、医药、化工等产品的香料,也是合成某些香料的主要原料。柑橘精油主要存在于柑橘类植物的果皮、花和叶中,但以果皮中含量最丰富(1~3wt90)。柑橘精油中主要含有萜烯类化合物(60~94%)、含氧化合物(5~40%)、蜡酯和色素(29左右)四类成分,其中含氧化合物主要为高级醇类、醛类、酮类、酯类等成分,是柑橘精油香味的主要来源,其主要代表成分为芳樟醇;而萜烯类化合物主要为不饱和烃类成分,对香气的贡献很小,且受热和光照容易氧化分解,影响产品的稳定性和香气风味,其主要代表成分为柠檬烯;蜡酯和色素类成分虽然含量很少,但受热和光照极易产生光毒性物质,引起精油变质而影响其产品质量。因此,柑橘精油香料产品需要脱除萜烯类化合物、蜡酯和色素类成分。
  [0003]传统上,主要采用蒸馏法和溶剂提取法脱除萜烯类化合物(主要为柠檬烯)而使柑橘精油中的含氧化合物(主要为芳樟醇)得到分离浓缩,俚这些传统方法普遍存在分离纯化程度不高,难以脱除蜡酯和色素类成分,萃取时间长,高温下产物变质,溶剂残留以及污染环境等问题。目前,国内外的研究者采用超临界COo萃取技术或耦合其他分离技术分离柑橘精油中的各类成分,一些研究也取得了一定的进展。如王丹青等([l]王丹清,王宏涛,吴大鹏等,超临界COo萃取分离桔油中的萜烯和含氧化合物,化学工程,2010,38(5):9-12)研究了采用超临界COo为溶剂直接萃取冷榨柑橘精油中的萜烯类化合物,在萃取相中所得萜烯类化合物的回收率最高达90%以上。
       Gironi等([2]GironiF,MaschiettiM.Supercriticalcarbondioxidefractionationoflemonoilbymeansofabatchprocesswithanexternalreflux[J].J.ofSupercritical.Fluids,2005,35(3):227-234)利用超临界萃取耦合间歇精馏过程研究了外回流对柠檬精油中含氧化合物回收率的影响,在较大的回流比条件下,含氧化合物的回收率可达到0.81~l;Sato并口Kondo等([3]SatoMasaki,GotoMotonobu,HiroseTsutomu.Fractionalextractionwithsupercriticalcarbondioxidefortheremovalofterpenesfromcitrusoil[J].Ind.Eng.Chem.Res.,1995,34(11):3941-3946;
      [4]SatoMasaki,GotoMotonobu,HiroseTsutomu.Supercriticalfluidextractiononsemibatchmodefortheremovalofterpeneincitrusoil[J].Ind.Eng.Chem.Res.,1996,35(6):1906-1911;
      [5]SatoMasaki,KondoMitsuru,GotoMotonobu,etal.Fractionationofcitrusoilbysupercriticalcountercurrentextractionwithside-streamwithdrawaI[J].J.Supercritical.Fluids,1998,13(1-3):311-317;[6]KondoMitsuru,AkgunNalan,GotoMotonobu,etal.Semi-batchoperationandcountercurrentextractionbysupercriticalC02forthefractionationoflemonoiI[J].J.Supercritical.Fluids,2002,23(1):21-27)采用超临界COo连续逆流萃取装置对柑橘精油脱除萜烯类化合物进行了研究,在较低的超临界压力(8.8MPa)和温度梯度(59.85~39.85℃)下,在萃取塔顶部、中部及底部分别得到一定程度浓缩的萜烯类化合物、含氧化合物及蜡酯富集的产物;
    Goto等([7]MotonobuGoto,GouGukui,HongtaoWang,etal.Deterpenationofbergamotoilbypressureswingadsorptioninsupercriticalcarbondioxide[J].JournalofchemicalengineeringofJapan,2002,35(4):372-376)利用超临界COo萃取耦合变压吸附分离过程研究了香柠檬精油的分离,在解吸塔的减压和解吸操作步骤中得到了浓缩的含氧化合物。上述柑橘类精油精制的方法虽然采用“绿色”超临界萃取技术,避免了高温下产物变质,溶剂残留及环境污染等问题。但普遍存在分离效率低,萜烯类化合物和蜡酯及色素类成分分离不完全,产品中含氧化合物的含量有待提高等问题,有些工艺过程还存在控刮系统复杂,从平衡至稳定采出产品的时间过长等问题。因此,目前这些方法仍无法满足柑橘精油中含氧化合物分离浓缩的要求。
  发明内容
  [0004]本发明的目的在于提供一种分离浓缩浓度和回收率较高的超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的装置及方法。
  [0005]本发明采用市售工业冷榨柑橘精油产品作为原料,采用超临界COo萃取结合超临界色谱技术的工艺过程,分别脱除柑橘精油中的萜烯类化合物(主要为柠檬烯)和蜡酯及色素类成分,从而柑橘精油中的含氧化合物(主要为芳樟醇)得到分离浓缩。
  [0006]本发明所述超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的装置,设有二氧化碳储罐、过滤器、低温冷却液循环泵、二氧化碳高压泵、第一压力调节阀、高压萃取釜、精油储罐、精油计量泵、色谱柱、在线高压紫外分光光度仪、在线色谱检测工作站、第二压力调节阀、收集切换阀、流量计、温度控制器、萜烯化合物收集器、含氧化合物收集器、第一恒温加热器、第二恒温加热器和恒温冷却器;
  [0007]二氧化碳储罐出口接过滤器入口,过滤器出口接低温冷却液循环泵入口,温冷却液循环泵出口接二氧化碳高压泵入口,第一压力调节阀与二氧化碳高压泵并联,二氧化碳高压泵出口分别接商压萃取釜入口和色谱柱入口,高压萃取釜和色谱柱分别设于第一恒温加热器和第二恒温加热器内,高压萃取釜出口接色谱柱入口,色谱柱出口接在线高压紫外分光光度仪及在线色谱检测工作站,在线高压紫外分光光度仪出口接第二压力调节阀入口,第二压力调节阀出口接收集切换阀入口,收集切换阀出口分别接萜烯化合物收集器的入口和含氧化合物收集器的入口,萜烯化合物收集器出口和含氧化合物收集器出口均接流量计入口,萜烯化合物收集器和含氧化合物收集器均设于恒温冷却器内,第一恒温加热器、第二恒温加热器和恒温冷却器均设温度控制器。
  [0008]所述二氧化碳储罐出口与过滤器入口之间最好设有高压阀门。
  [0009]所述萜烯化合物收集器底部和含氧化合物收集器底部最好均设有高压阀门。
  [0010]所述二氧化碳高压泵出口与色谱柱入口之间最好设有高压阀门。
  [0011]所述高压萃取釜入口和出口最好均设有高压阀门,在高压萃取釜出口和色谱柱的出口最好均设有压力表。
  [0012]所述色谱柱最好采用以硅胶为固定相的制备色谱柱。
  [0013]所述超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的装置最好采用耐高压不锈钢材料制作。
  [0014]本发明所述超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的方法,采用所述超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的装置,包括以下步骤:
  [0015]1)原料精油计量过程:启动精油计量泵,将精油储罐内的冷榨柑橘精油原料打入高压萃取釜内,达到规定量后关闭精油计量泵;
  [0016]2)超临界萃取脱除蜡酯色素过程:打开高压萃取釜入口所设的高压阀门,启动低温冷却液循环泵,打开二氧化碳储罐出口所设的高压阀门,启动二氧化碳高压泵,二氧化碳经过滤器由二氧化碳高压泵加压进入高压萃取釜;通过第一压力调节阀控制调节高压萃取釜的压力至规定压力,通过恒温加热器加热并由温度控制器控制高压萃取釜的温度至规定温度,柑橘精油中的萜烯化合物和含氧化合物会溶解于超临界COo中,而蜡酯及色素类成分由于难溶于超临界CO,而残留于高压萃取釜的萃余相中;
  [0017]3)超临界色谱分离萜烯化合物过程:打开高压萃取釜的出口阀,使溶解了萜烯化合物和含氧化合物的萃取相进入色谱柱,色谱柱的压力通过压力调节阀控制调节至规定压力,色谱柱的温度通过恒温加热器如热并由温度控制器控制至规定温度,由在线高压紫外分光光度仪及其连接的在线色谱检测工作站观察萜烯化合物的色谱峰停留时间,通过第二压力调节阀使萜烯化合物产品减压,从萜烯化合物收集器和含氧化合物收集器中流出的二氧化碳通过流量计计量流量;
  [0018]4)超临界色谱洗脱含氧化合物过程:当在线色谱检测工作站观察到含氧化合物芳樟醇的色谱峰出现时,立即关闭高压萃取釜的入口阀和出口阀,同时打开二氧化碳高压泵出口与色谱柱入口之间的高压阀门,通过压力调节阀调节超临界COo至规定压力,使超临界CO,洗脱色谱柱内富集的含氧化合物(后馏分),调节收集切换阀至含氧化合物收集器。由压力调节阀减压在含氧化合物收集器中收集后馏分含氧化合物产品,当在线色谱检测工作站观察到含氧化合物芳樟醇的色谱峰消失后,即分离过程结束;
  [0019]5)分离过程结束后,分别打开高压萃取釜、含氧化合物收集器和萜烯化合物收集器底部放料阀门收集蜡酯及色素类、含氧化合物和萜烯化合物产物。
  [0020]在步骤1)中,所述的柑橘精油原料可以是各种柑橘类植物的精油,包括庐柑精油、柠檬精油、葡萄柚精油、橙油、甜橙油、红桔精油、佛手柑精油等中的至少一种。
  [0021]茌步骤2)中,所述超临界萃取脱除蜡酯色素过程的工艺条件可为:萃取压力8~16MPa、萃取温度308~338K,萃取剂CO,流量5~15L/min。
  [0022]在步骤3)中,所述超临界色谱分离萜烯化合物过程的工艺条件可为:色谱压力8~16MPa、色谱温度308~338K,流动相CO,流量5~15L/min。
  [0023]在步骤4)中,所述超临界色谱洗脱含氧化合物过程的工艺条件可为:色谱压力10~25MPa、色谱温度308~328K、流动相CO,流量5~IOL/min。
  [0024]通过对产物称量,并采用气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)进行定性定量分析及计算。可得到收集的含氧化合物的浓度和回收率。
  [0025]与现有技术比较,本发明的有益效果如下:
  [0026]采用环境友好的超临界二氧化碳作为萃取溶剂和色谱流动相,并将超临界萃取和超临界色谱分离技术结合在一个工艺过程中,实现高效率脱除柑橘精油中多个非有效香料组分,获得高纯度和高回收率的柑橘精油含氧化合物产物,并可实现分离过程的半连续化操作。整个过程可通过调节二氧化碳的压力和温度而方便地改变原料中各组分的分离效率,操作过程简单、周期短,各产物中无溶剂残留,且操作温度适中,过程能耗较低。本发明的技术效果可通过分离浓缩获得的柑橘精油含氧化合物产物的浓度及回收率验证。在本发明的工艺条件范围内,从原料柑橘精油中分离浓缩得到的含氧化合物产物的最高浓度可达95.3%、最高回收率可达92.g%,且所得含氧化合物产物经感官评价香气优于原料柑橘精油。
  [0027]本发明主要应用于天然植物精油中高附加价值成分的分离领域,尤其应用于天然植物精油中含氧化合物成分的分离浓缩,也适合柑橘类精油香精香料的深加工及其附加值的提高。
  附图说明
  [0028]图l为本发明所述柑橘精油中含氧化合物的超临界色谱分离浓缩装置实施例的结构组成示意图。
  具体实施方式
  [0029]以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
  [0030]参见图l,本发明所述柑橘精油中含氧化合物的超临界色谱分离浓缩装置实施例,设有二氧化碳储罐l、过滤器2、低温冷却液循环泵3、二氧化碳高压泵4、第一压力调节阀5、高压萃职釜8、精油储罐6、精油计量泵7、色谱柱II、在线高压紫外分光光度仪12、在线色谱检测工作站13、第二压力调节阀14、收集切换阀l5、流量计19、温度控制器TC(3个)、萜烯化合物收集器17、含氧化合物收集器18、第一恒温加热器9、第二恒温加热器10和恒温冷却器16。
  [0031]二氧化碳储罐l出口接过滤器2入口,过滤器2出口接低温冷却液循环泵3入口,温冷却液循环泵3出口接二氧化碳高压泵4入口,第一压力调节阀5与二氧化碳高压泵4并联,二氧化碳高压泵4出口分别接高压萃取釜8入口和色谱柱II入口,高压萃取釜8和色谱柱II分别设于第一恒温加热器9和第二恒温加热器10内,高压萃取釜8出口接色谱柱II入口,色谱柱II出口接在线高压紫外分光光度仪12及在线色谱检测工作站13,在线高压紫外分光光度仪12出口接第二压力调节阀14入口,第二压力调节阀14出口接收集切换阀15入口,收集切换阀15出口分别接萜烯化合物收集器17的入口和含氧化合物收集器18的入口,萜烯化合物收集器17出口和含氧化合物收集器18出口均接流量计19入口,萜烯化合物收集器17和含氧化合物收集器18均设于恒温冷却器16内,第一恒温加热器9,第二恒温加热器10和恒温冷却器16均设温度控制器TC。
  [0032]所述二氧化碳储罐l出口与过滤器2入口之间设有高压阀门VI。
  [0033]所述萜烯化合物收集器17底部设有高压阀门V6,含氧化合物收集器18底部设有高压阀门V7。
  [0034]所述二氧化碳高压泵4出口与色谱柱ll入口之间设有高压阀门V3。
  [0035]所述高压萃取釜8入口设有高压阀门V2,出口设有高压阀门V4。在高压萃取釜8出口和色谱柱II出口均设有压力表P。
  [0036]所述超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的装置采用耐高压不锈钢材料制作。
  [0037]本发明所述超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的方法,采用所述超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的装置,包括以下步骤:
  [0038]1)原料精油计量过程:精油储罐6的出口接精油计量泵7的入口,精油计量泵7的出口连接高压萃取釜8上部,通过精油计量泵7将原料柑橘精油定量注入高压萃取釜8内。
  [0039]2)超临界萃取脱除蜡酯色素过程:二氧化碳储罐l的出口连接阀门V1,通过阀门V,的二氧化碳进入过滤器2,再经低温冷却液循环泵3冷却后进入二氧化碳高压泵4,压力调节阀5与二氧化碳高压泵4并联调节压力。经二氧化碳高压泵4加压的二氧化碳分成两个路径:第一路径,经高压阀门V,通入高压萃取釜8,萃取出柑橘精油中的萜烯化合物和含氧化合物(蜡酯及色素类成分残留于高压萃取釜8中),再经高压阀门V。通入色谱柱II;第二路径,经高压阀门Vo直接通入色谱柱II,用于后续步骤洗脱色谱柱II中浓缩的含氧化合物。
  [0040]3)超临界色谱分离萜烯化合物过程:高压萃取釜8和色谱柱II分别设于恒温加热器9和10内以分别加热,色谱柱II的出口连接在线高压紫外分光光度仪12,色谱柱II内的分离情况由在线色谱捡测工作站13监测。在线高压紫外分光光度仪12的出口依次连接压力调节阀14及收集切换阀15,收集切换阀15的出口分别连接萜烯化合物收集器17和含氧化合物收集器18的入口。按第一路径经色谱柱II馏出的前馏分萜烯化合物,经压力调节阀14减压和收集切换阀15收集在萜烯化合物收集器17中。
  [0041]4)超临界色谱洗脱含氧化合物过程:当在线色谱检测工作站13监测到含氧化合物芳樟醇的色谱峰出现时,立即关闭第一路径的高压阀门Vo和V。,同时打开高压阀门Vo转入第二路径,并切换收集切换阀15连通含氧化合物收集器18,将色谱柱II中浓缩的含氧化合物洗脱出来,再经压力调节阀14减压和收集切换阀15收集在含氧化合物收集器18中。萜烯化合物收集器17和含氧化合物收集器18设于恒温冷却器16内冷却,并在它们的上部有出口相连后接入流量计19测量二氧化碳流量。当在线色谱检测工作站13监测到含氧化合物芳樟醇的色谱峰消失后,即可停止分离过程。分别打开放料高压阀门V5、V6和V,收集得到蜡酯及色素类成分、萜烯化合物和含氧化合物产物。
  [0042]对产物称量,并采用气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)进行定性定量分析及计算。遁过计算可得到含氧化合物的浓度及回收率。
  [0043]以下给出超临界萃取结合超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的具体实
  施例:
  [0044]实施例l
  [0045]柑橘精油(纯度≥gg%),购自上海中欣香料河北快3。二氧化碳(纯度≥99.5%,食品级),购自厦门市林德气体河北快3。超临界萃取脱除蜡酯色素过程的操作条件:压力8MPa、温度308K、CO,流量5L/min;超临界色谱分离萜烯化合物过程的操作条件:压力8MPa、温度308K、CO,流量5L/min;超临界色谱洗脱含氧化合物过程的操作条件:压力IOMPa、温度308K、COo流量5L/min,得到含氧化合物产物的回收率为67.2%,浓度为81.8%。
  [0046]实施例2
  [0047]柑橘精油(纯度≥gg%),购自上海中欣香料河北快3。二氧化碳(纯度≥99.5%,食品级),购自厦门市林德气体河北快3。超临界萃取脱除蜡酯色素过程的操作条件:压力16MPa、温度338K、COo流量15L/min;超临界色谱分离萜烯化合物过程的操作条件:压力16MPa、温度338K、COo流量15L/min;超临界色谱洗脱含氧化合物过程的操作条件:压力25MPa、温度328K、CO,流量IOL/min,得到含氧化合物产物的回收率为83.8%,浓度为87.4%。
  [0048]实施例3
  [0049]柑橘精油(纯度≥gg%),购自上海中欣香料河北快3。二氧化碳(纯度≥99.5%,食品级),购自厦门市林德气体河北快3。超临界萃取脱除蜡酯色素过程的操作条件:压力12MPa、温度318K、COo流量15L/min;超临界色谱分离萜烯化合物过程的操作条件:压力12MPa、温度318K、COo流量15L/min;超临界色谱洗脱含氧化合物过程的操作条件:压力25MPa、温度328K、CO,流量IOL/min,得到含氧化合物产物的回收率为92.g%,浓度为95.3%。
  [0050]实施例4
  [0051]柑橘精油(纯度≥gg%),购自上海中欣香料河北快3。二氧化碳(纯度≥99.5%,食品级),购自厦门市林德气体河北快3。超临界萃取脱除蜡酯色素过程的操作条件:压力12MPa,温度318K、COo流量IOL/min;超临界色谱分离萜烯化合物过程的操作条件:压力12MPa、温度318K、COo流量IOL/min;超临界色谱洗脱含氧化合物过程的操作条件:压力15MPa、温度328K、CO,流量IOL/min,得到含氧化合物产物的回收率为78.2%,浓度为89.6%。
  [0052]实施例5
  [0053]柑橘精油(纯度≥gg%),购自上海中欣香料河北快3。二氧化碳(纯度≥99.5%,食品级),购自厦门市林德气体河北快3。超临界萃取脱除蜡酯色素过程的操作条件:压力14MPa、温度328K、COo流量IOL/min;超临界色谱分离萜烯化合物过程的操作条件:压力14MPa、温度328K、COo流量IOL/min;超临界色谱洗脱含氧化合物过程的操作条件:压力20MPa、温度318K、CO,流量5L/min,得到含氧化合物产物的回收率为86.1%,浓度为91.3%。
  [0054]由各实施例可见,与现有技术比较,本发明提供了一种分离浓缩浓度高、回收率高的超临界色谱分离浓缩柑橘精油中含氧化合物的装置及方法。
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